氯化亚砜的制备
制备
(1)将氯化亚砜含量为占粗品氯化亚砜总量的68%的粗品氯化亚砜在硫化釜中进行硫化,所述粗品氯化亚砜中还包含15%,硫化釜中的温度为粗品氯化亚砜的余温为80℃,压力为常压,向所述粗品氯化亚砜中加入相对于其中的未过量的硫,硫的加入量为与粗品氯化亚砜中的完全反应所需硫的量的80%,得到硫化后的粗品氯化亚砜;其各组分为:氯化亚砜的含量为50%,含量为15%,一氯化硫含量为35%。
(2)将硫化后的粗品氯化亚砜进行精馏,得到氯化亚砜和混合高沸物,所述的精馏在精馏塔中进行,进行三级精馏;
a、一级精馏:塔釜温在110-130℃之间,氯化亚砜厂家销售,塔顶得到80~95%的氯化亚砜,在所述的一级精馏中,采用间歇式进料,使得少量的随氯化亚砜气体挥发的与精馏塔顶部硫化床中的过量的硫磺接触反应转化成一氯化硫,然后回流至塔底;
b、二级精馏:塔釜温度控制在70~105℃,当塔釜温度达到一定液位和温度达到89℃时,就将塔釜的高沸物排到一级精馏塔,从塔顶得到98%左右SOCl2;
氯化亚砜氯化反应的工艺优化
使用MTBE做溶剂,在 25°C滴加1.6 eq.二氯亚砜,主要的问题:反应放热;反应有引发过程,滴加20%的氯化亚砜后反应才开始,氯化亚砜累积在体系中;糟糕的条件下,氯化亚砜厂家供应,反应温度超过MTBE沸点;传质控制反应进程;不受控的气体产生过程。
使用MTBE做溶剂,温度升高到45°C滴加二氯亚砜,主要的问题:反应放热;反应还是有引发过程,氯化亚砜累积在体系中;传质控制反应进程;不受控的气体产生过程;尾气中有和异丁烯产生(甲叔醚+HCl)。
考虑使用MTBE反应的引发和二氯亚砜的累积问题始终存在,且MTBE在酸性条件下分解产生异丁烯,所以决定换溶剂。
,25°C滴加。主要问题:反应放热;反应还是有引发过程,氯化亚砜累积在体系中;传质控制反应进程;不受控的气体产生过程。除了没有异丁烯,与用MTBE类似。
氯化亚砜新工艺为何能节能降耗高质?
1、环保效益突出
传统的法,生产过程中产生的、等有害气体外排后对环境造成严重污染,而此工艺技术实现了完全反应,无尾气产生,无废水排放,清洁环保,为氯化亚矾生产的环境保护工作创出了新路。
2、提高了产品的质量
老法生产氢化亚网的一级品率为80%,氯化亚砜厂家批发,而新的工艺使一级品率达90%以上,质量的提高,使产品替代了进口,上了档次,占据了氯化亚砜的次市场。
3、了氯化亚砜出口新局面
原先,氯化亚砜的生产企业主要是德国的朗盛公司、瑞士的SF-Chem公司、印度的Transpek 公司,但其均为法工艺路线,由于贮运危险,该方法只适合与硫酸生产装置联产,湖北氯化亚砜厂家,而山东的气相法新工艺,氯化亚砜达到了高纯级,在国际市场上被纷纷采用。
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