实验室制取方法
实验室制取乙酸乙酯装置 先加乙醇,乙二醇丁醚醋酸酯供货商,再加硫酸(防止暴沸),后加乙酸,乙二醇丁醚醋酸酯厂家, 然后加热(可以控制实验)
乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、硫酸催化剂)
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,乙二醇丁醚醋酸酯批发商,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
本品含C2H4O2应为36%~37%(g/g)。
【性状】本品为无色澄明液体;有强烈的特臭,味极酸。
相对密度本品在25℃时的相对密度(附录ⅥA)为1.04~1.05。
【鉴别】本品加氢氧化钠试液中和后,显醋酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】氯化物取本品1.0ml,加水稀释使成10ml,分取2.0ml,依法检查(
附录ⅧA),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。
硫酸盐取上述氯化物项下剩余的稀释液2.0ml,依法检查(附录ⅧB),与标准
硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。
甲酸与易氧化物取本品5.0ml,加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)2.5ml与硫酸
6ml,放置1分钟后,加水20ml,放冷至15℃,再加碘化钾试液1ml,应即显黄色或棕色。
不挥发物取本品20ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,在105℃干
燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
异臭取本品5ml,加氢氧化钠试液中和后,煮沸,除微有醋酸臭外,不得发生其
他臭气。
重金属取不挥发物项下遗留的残渣,加盐酸溶液(9→1000)8ml,微热使溶解,加
水稀释至100ml,摇匀,分取10ml,乙二醇丁醚醋酸酯,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依
法检查(附录ⅧH一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约4ml,置称定重量的锥形瓶中,精密称定,加新沸过的冷
水40ml稀释后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴
定液(1mol/L)相当于60.05mg的C2H4O2。
【类别】消毒防腐药。
【贮藏】置玻璃瓶内,密封保存。
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