制备方法/乙酸正丁酯 编辑在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，碳酸二甲酯批发，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，碳酸二甲酯厂家，收集125.127℃的馏分，即为产物。
酞酸酯的测定
气相色谱一质谱联用法
(1)原理
大气颗粒物中的酞酸酯经有机.溶剂提取分离后，将浓缩提取液注入非极性石英毛细管色谱柱，以质量选择检测器检测。根据保留时间和质谱图匹配度进行定性，以色谱峰面积定量。
(2)仪器条件
色谱柱：DB一5MS石英毛细管柱(30 m×0．25 mm×O．25 um)；载气(He)流量为1．O mL／min；进样口温度280℃，不分流进样1．OuL；色谱柱升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以8℃／min升温到270~C：，保持5 min；信号采集方式：选择离子扫描。
(3)测定步骤
用包含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2一甲.氧基乙基)酯(DMEF)、邻苯二甲酸双(4一甲.基一2一戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸双(2一乙氧基乙基)酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己基酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2一正丁氧基乙基)酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DoP)、邻苯二甲酸二壬酯(DINP)等15种酞酸酯组分的标准溶液(1000ug／mL)，碳酸二甲酯，配制浓度分别为O．2、O．4、0．8、1．6和2．0 mg／L的混合标准系列。对该标准系列进行测定，碳酸二甲酯售价，以选择离子的峰面积对质量浓度(ug／mL)绘制标准曲线，并计算线性回归方程。
将采集了颗粒物的玻璃纤维滤膜用二氯甲烷在65℃水浴中索式提取16 h。用旋转蒸发器浓缩至2 mL，加入50 mL正己烷进行溶剂转换，浓缩至2 mL。用氮吹仪浓缩至0．1 mI。，用正己烷定容至1．0 mL，待测。以测定标准系列的条件分析样品浓缩液。以保留时间和选择离子色谱峰高比值定性，将每种酞酸酯的色谱峰面积代人标准曲线线性回归方程，计算样品浓缩液中的浓度。
(4)说明
本方法的检出限为O．316～0．875 ng／m3
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