研究了ICP(电感耦合等离子体Inductively Coupled Plasma)中甲基异丁基甲酮对试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响,观测了发射强度和信背比及阳流和栅流随加入浓度变化的关系,并且用ICP发射光谱法测定了自来水中的Pb元素。结果表明,甲基异丁基甲酮制造,试液物理性质的改变使雾化效率提高了,光谱强度增强了。用该方法对自来水样品中Pb元素的测定结果平均值为1.933*10-3mg/L,RSD为3.87%,回收率为107%。
制备方法/甲基异丁基甲酮
(1)异亚丙基丙酮的合成将酮醇,及催化剂硼酸或苯磺酸加入反应釜,搅拌下加热升温至100~200℃,酮醇脱水生成异丙叉丙酮,转化率为80%~85%。实际反应中获得的产物为甲基异丁基酮和甲基异丁基的混合物,可通过减压精馏而分离,可分别得到甲基异丁基酮和甲基异丁基。
(2)甲基异丁基甲酮的合成异亚丁基丙酮以镍或铜为催化剂,在常压下条件下,温度控制为170~210℃时进相加氢,氢与异丙叉丙酮的摩尔配比较大时,则可获得较多的完全加氢产物甲基异丁基。
分析步骤
称取10g(至0.01g)试样于瓷坩埚中,于650℃马弗炉中灼烧2h(途中搅拌一次),冷却后将试样转入250mL烧杯中,用少量水润湿,加30mL HCl、10mL NHO3,甲基异丁基甲酮,低温加热至试样分解并蒸至小体积。加入10mL HCl及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后,移入100mL瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。吸取25.0mL清液于分液漏斗中,入5.0mL MIBK,振荡1-2min,静置分层后弃去水相,加入10mL0.5%(V/V)HBr溶液,振动20s,静置分层后弃去水相,有机相置于带塞比色管中。调整FAAS仪至拟定的工作条件,用MIBK调零,将有机相入空气-火焰,测定Au的吸光度。调整GFAAS仪至拟定工作条件,甲基异丁基甲酮售价,吸取20μL有机于石墨炉中,测定痕量Au的吸光度。 工作曲线的绘制:分别移取含0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg Au标准溶液(用于FAAS法)及0、0.25、0.50、0.75、1.00μg Au标准溶液(用于GFAAS法)于二组分液漏斗中,用HCl(1+9)稀释至25mL,加入5.0mL MIBK,以下操作试样分析步骤。以Au的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,分别绘制FAAS法及GFAAS法中Au的工作曲线。
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